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水熱反應釜粘壁的問(wèn)題如何解決?

更新時(shí)間:2024-07-02   點(diǎn)擊次數:970次
  水熱反應釜又稱(chēng)聚合反應釜,消解罐,高壓罐、高壓消解罐、反應釜、壓力溶彈,水熱合成反應釜、消化罐、水熱合成釜、實(shí)驗用反應釜,它可手動(dòng)螺旋堅固,高適用溫度為180 ℃;高溫度可達230℃。

  水熱反應釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器??捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理,是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。

  水熱反應釜可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長(cháng)或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。因此,在石油化工、生物醫學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗等部門(mén)的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。


  水熱反應釜具有很多優(yōu)勢,例如,抗腐蝕性好,無(wú)有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全,升溫、升壓后,能快速無(wú)損失地溶解在常規條件下難以溶解的試樣及含有揮發(fā)性元素的試樣。外形美觀(guān),結構合理,操作簡(jiǎn)單,縮短分析時(shí)間,數據可靠。內有聚四氟乙烯襯套,雙層護理,可耐酸,堿等??纱驺K坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問(wèn)題。

  通常有四個(gè)工藝因素會(huì )導致水熱合成反應釜粘壁:

  1、原料因素,尿素中硫酸鹽的含量盡量低于

  因尿素中硫酸鹽含量過(guò)高,當在樹(shù)脂縮聚反應的后期加入尿素時(shí),就相當于加入了固化劑,促使樹(shù)脂快速交聯(lián)成網(wǎng)狀結構,若處理不及時(shí),則會(huì )使樹(shù)脂固化在反應釜內,因此,在生產(chǎn)中應選用標準的工業(yè)用尿素原料,使尿素中的硫酸鹽含量限制在0.01%以下。

  2、操作的平衡程度掌握好

  當溫度、壓力等制膠工藝指標控制不穩定或波動(dòng)過(guò)大時(shí),樹(shù)脂縮聚反應進(jìn)程不均,容易造成粘壁。故在生產(chǎn)操作中,應緩慢加壓、升溫。一般通入約0.15Mpa的水蒸汽保持2~3min后再緩緩提壓升溫。提升速度以每分鐘0.1~0.15Mpa為宜。

 

  3、釜壁溫差要注意:

  冷卻介質(zhì)溫度過(guò)低或突然降溫,使釜壁溫度與物料的溫差過(guò)大,造成接觸不銹鋼反應釜釜壁的膠液粘壁。因此無(wú)論是加熱還是冷卻都應在合理溫差范圍內進(jìn)行,通常蒸汽使用溫度應小于180℃,溫差熱沖擊應小于120℃,冷卻沖擊應小于90℃。同時(shí)應注意確定適宜的冷卻介質(zhì)進(jìn)、出口溫度,保持平衡操作。

  4、反應溫度和時(shí)間

  當水熱合成反應釜反應液溫度低于80℃時(shí),若用氯化氨作催化劑,由于氯化氨反應速度快,PH值顯示不出來(lái),待溫度升高后,PH值迅速下降,反應速度加快,縮聚反應過(guò)于激烈造成凝膠而出現粘壁。另外,縮聚反應時(shí)間過(guò)長(cháng),樹(shù)脂的分子量大,黏度過(guò)高也易出現粘壁現象。因此,操作時(shí)應正確控制縮聚反應的溫度和時(shí)間,及時(shí)終止反應。一般反應液溫度控制在0~95℃以?xún)葹橐恕?/span>
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